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MTBE催化劑的純度分析

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MTBE催化劑的純度分析

發布日期:2017-11-20 15:05 來源:http://www.123863.live 點擊:

展開溶劑的選擇,不只是至少需要3種不同極性展開系統展開,我的經驗是首先要選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統,如氯仿/甲醇、環己烷/乙酸乙酯、正丁醇/醋酸/水,分別展開來確定組分是否為單一斑點。這樣做的好處是很明顯的,通過組份間的各種差別將組分分開,有可能幾個相似組份在一種溶劑系統中是單一斑點,由于該溶劑系統與這幾個組分的分子間力作用無明顯的差別,不足以在TLC區分。而換了分子間作用力不同的另一溶劑系統,就有可能分開。這是用3種不同極性展開系統展開所不能達到的。

氣相色譜法分析MTBE純度,根據SH/T1550-2000《工業用甲基叔丁基醚(MTBE)純度及烴類雜質的測定》氣相色譜儀測定,樣品玻璃取樣瓶采集,氫火焰離子化檢測器檢測,工作站定量。

MTBE催化劑分析條件:

柱溫:初始溫度50℃,平衡時間13min;升溫速率5℃/min,終止溫度180℃,平衡時間25min。

汽化溫度:210℃。

檢測器溫度:260℃。

載氣壓力:0.32Mpa;分流:110ml/min;尾吹:30ml/min;隔膜清掃:3ml/min。

色譜柱:100m×0.2mm×0.5um的甲基硅氧烷柱。

對于一種溶劑系統正如wxw0825所言,至少需要3種不同極性展開系統展開,一種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.5,另兩種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.8,0.2。其作用是檢查有沒有極性比目標組分更大或更小的雜質。

光展開是不夠的,還要用各種顯色方法。一般一定要使用通用型顯色劑,如10%硫酸,碘,由于每種顯色劑(不論是通用型顯色劑,還是專屬顯色劑在工作中都碰到他們都有一化合物不顯色的時候),再根據組分可能含有混雜組份的情況,選用專屬顯色劑。只有在多個顯色劑下均為單一斑點,這時才能下結論樣品為薄層純。

MTBE催化劑

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